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N-羟基琥珀酰亚胺合成路线概述

发布时间:2021-05-04

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合成路线一

将丁二酸酐与游离羟胺在甲醇中反应,蒸发溶剂后,将所得产物在真空下160℃加热1.5小时,用各种有机溶剂提取、结晶,得到的产物是无水N-羟基丁二酰亚胺。此法所用原料游离羟胺是一种强还原剂,在空气中易氧化,不易保存。此外,反溶剂甲醇沸点低,毒性大,环境污染严重,目前这种合成路线已被淘汰。

合成路线二

 将丁二酸酐和盐酸羟胺在125℃和160℃下熔化进行反应,然后高真空高温脱水,将反应产物用大量的各种有机溶剂提取以得到产物一无水N-羟基丁二酰亚胺。

 该合成路线产品收率50%,产品纯度差、收率低,而且操作较麻烦,并有**的危险。使用价值不高。

合成路线三

    将丁二酸酐与羟胺在一含水、二氧六环的混合溶液体系进行反应。反应后,在真空下蒸馏除去水和二氧己环。再将剩余物在160/1.3KPa加热到不再有水蒸出。然后再用沸腾的乙酸乙酯充分提取所得剩余物,在真空下浓缩提取物,**在乙酸乙酯中进行重结晶得到无水的N-羟基丁二酰亚胺。

与**条路线相比,这条路线改动不多,将溶剂甲醇改为毒性较小的二氧六环和水,虽可得75%收率,但产物中往往混有5%-10%的丁二酸配难以除去,若要获得商品级的产物,后处理过程复杂,且要损失15%-20%产物。

合成路线四

以游离经胺、丁二酸酯为原料,先合成N-羟基丁二酰亚胺单水合物,然后在0.3kPa下真空脱水得到无水N-羟基丁二酰亚胺,粗品收率可达70%